style="width:1.21335in;height:0.72006in" /> (1) 本文是学习GB-T 13025.9-2012 制盐工业通用试验方法 铅的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 13025 的本部分规定了盐产品中铅的测定方法。
本部分适用于盐产品中铅的测定。
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件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
酸性条件下，试样中的铅与硼氢化钠反应生成铅的挥发性氢化物(PbH₄),
由载气带入石英原子化
器受热分解为原子态铅，在特制铅空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基
态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在固定条件下与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的二级水。
3.2.2 硼氢化钠溶液(15 g/L)
称取3.00 g 硼氢化钠和1.00 g 氢氧化钠，溶于200 mL 水中，用时新配。
量取250 mL 浓盐酸，溶于250 mL 水中。
3.2.4 铁氰化钾溶液(100 g/L)
称取10.0 g 铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL。
称取2.0 g 草酸，加水溶解并稀释至100 mL。
量取10.0 mL 浓盐酸溶于490 mL 水中。此溶液为载液。
GB/T 13025.9—2012
准确称取0. 1598 g 硝酸铅，加10 mL 硝酸(1+9),全部溶解后，移入1000 mL
容量瓶中，加水稀
释至刻度。每毫升该溶液相当于0.100 mg 铅。
吸取1.00 mL 铅标准储备液(3.2.7),置于100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度。每毫升该溶液相
当于1.00 μg 铅。
分别吸取0 mL 、0.10 mL 、0.20 mL 、0.30 mL 、0.40mL
铅标准使用液(3.2.8)于5支25 mL 比色 管中，加1.0 mL 盐酸溶液(3.2.3),2.5
mL 铁氰化钾溶液(3.2.4),2.5 mL 草酸溶液(3.2.5),加水至
刻度，混匀待测。此系列标准溶液铅的质量浓度分别为：0μg/mL 、0.004 μg/mL
、0.008 μg/mL、
0.012 μg/mL 、0.016 μg/mL。
准确称取5.00 g 试样，加水溶解后并转移至100 mL
容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取10.0 mL 溶 液于25 mL 比色管中，加1.0 mL
盐酸溶液(3.2.3),2.5 mL 铁氰化钾溶液(3.2.4),2.5 mL 草酸溶液
(3.2.5),加水至刻度，混匀待测。
负高压：280 V; 灯电流：总电流50 mV, 主辅阴极各25 mV
(高性能双阴极元素灯);原子化器高度：
8 mm;载气流量：400 mL/min; 屏蔽气流量：1000 mL/min;
载流溶液：盐酸溶液(3.2.6)。
开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30 min
后，以盐酸溶液(3.2.6)为载液，将硼氢
化钠溶液(3.2.2)、标准系列溶液及试样测定液吸入原子荧光光度计中，开始测定标准系列溶液及试样
测定液的荧光强度。将测得的系列标准溶液荧光强度与对应铅的质量浓度作图或计算出线性回归方程
式，根据试样测定液的荧光强度求出其铅的质量浓度。
试样中铅含量以质量分数 计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(1)计算：
style="width:1.21335in;height:0.72006in" /> (1)
式中：
p— 试样测定液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试样测定液的体积，单位为毫升(mL);
GB/T 13025.9—2012
m—— 试样测定液中试样质量，单位为克(g)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
在酸性介质中，铅与硼氢化钠反应生成铅的挥发性氢化物(PbH),
由氩气载入电热石英吸收管原
子化后，吸收283.3 nm
共振线，其吸收值在固定条件下与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的二级水。
4.2.2 铁氰化钾溶液(100 g/L)
按3.2.4的规定。
称取1.0 g 草酸，加水溶解并稀释至100 mL。
4.2.4 盐酸溶液(2.4 mol/L)
量取20 mL 盐酸，溶于70 mL 水中，加水稀释至100 mL。
4.2.5 硼氢化钠溶液(15 g/L)
称取1.5 g 硼氢化钠和0.3 g 氢氧化钠溶于100 mL 水中。
量取3.0 mL 浓盐酸溶于500 mL 水中。此溶液为载液。
按3.2.7的规定。
按3.2.8的规定。
4.3.2 流动注射氢化物发生器。
GB/T 13025.9—2012
分别吸取0 mL 、0.10 mL 、0.30 mL 、0.60 mL 、1.20mL
铅标准使用液(4.2.8)于5支25 mL 比色 管中，加0.5 mL 盐酸溶液(4.2.4),0.5
mL 草酸溶液(4.2.3),1.0 mL 铁氰化钾(4.2.2),加水至刻度，
摇匀。此系列标准溶液铅的质量浓度分别为：0μg/mL 、0.004μg/mL 、0.012
μg/mL 、0.024 μg/mL、
准确称取1.00 g 盐样于25 mL 比色管中，加水约10 mL 溶解，加0.5 mL
盐酸溶液(4.2.4),
0.5mL 草酸溶液(4.2.3),1.0 mL
铁氰化钾溶液(4.2.2),加水至刻度，摇匀，放置10 min 后测定。
开机，设定仪器最佳条件，稳定30 min
后，以盐酸溶液(4.2.6)为载液，将硼氢化钠溶液(4.2.5)、系
列标准溶液及试样测定液吸入流动注射氢化物发生器，开始测定系列标准溶液及试样测定液的吸光度。
将测得的系列标准吸光度与对应铅的质量浓度作图或计算出线性回归方程式，根据试样测定液的吸光
度求出其铅的质量浓度。
试样中铅含量以质量分数 计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(2)计算：
style="width:1.21335in;height:0.71346in" /> (2)
式中：
p— 试样测定液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试样测定液的体积，单位为毫升(mL);
m—— 试样测定液中试样质量，单位为克(g)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
试样经消化后，调节 pH≈4,
以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合铅离子，用甲基异丁基甲酮萃取，火
焰原子吸收分光光度法测定。
5.2.1 试剂规格：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的
二级水。
GB/T 13025.9—2012
5.2.4 甲基异丁基甲酮(C₆H₁₂O, 简称 MIBK)。
5.2.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(C₅H₁₂N₂S₂ , 简称 APDC) 溶液(10 g/L)。
称取0.50 g APDC于100 mL 烧杯中，加水50 mL,
搅拌溶解，过滤后使用。用时新配。
5.2.6 盐酸溶液(0.5 mol/L): 量取20 mL 盐酸，溶于480 mL 水中。
5.2.7 抗坏血酸溶液(200 g/L): 称取4 .0 g 抗坏血酸，溶于20 mL 水中。
5.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4): 称取54.4 g 乙酸钠(CH₃COONa ·3H₂O),
溶于水，加92 mL
冰乙酸，稀释至1000 mL。
5.2.9 铅标准储备液：按3.2.7的规定。
5.2.10 铅标准使用液：吸取10.00 mL 铅标准储备液(5.2.9),置于100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻 度。每毫升该溶液相当于10 μg 铅。
5.2.11 甲基橙指示剂(1.0 g/L): 称取0. 10 g
甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100 mL。
5.4.1.1 试样测定
准确称取10.00 g 试样于100 mL 烧杯中，加入40 mL 水溶解，加入1.0 mL
硝酸(5.2.3),加热煮
沸至有盐析出，冷却后用少量水冲洗烧杯壁，然后加几滴甲基橙指示剂(5.2.11),滴加氨水(5.2.2)至溶
液呈黄色，再用盐酸溶液(5.2.6)调节至溶液颜色恰呈红色(pH≈4),
将溶液转移至50 mL 比色管中 (A 管),另取一支50 mL 比色管(B
管),加入相当于产品标准中规定指标的铅标准使用液(5.2.10),然 后分别向A
管、B 管中加入1.0 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.2.8),摇匀，再加4.0 mL
吡咯烷二硫代氨 基甲酸铵(C₂H₁₂N₂S₂ , 简称 APDC)
溶液(5.2.5),充分混匀后，加5.0 mL 甲基异丁基甲酮(C₅H₁₂O, 简 称
MIBK)(5.2.4), 剧烈振荡萃取2 min,
加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，以
水作空白，将有机相喷入火焰，分别测定 A 管 、B 管的吸光度。
注1:测定锌强化营养盐试样时，不加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，改为加入盐酸溶液(5.2.6)2.0
mL, 摇匀后加入 APDC
溶液(5.2.5)4.0 mL, 以下同5.4.1.1。
注2:测定铁强化营养盐试样时，采用标准加入法，不加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，改为加入2.0
mL 盐酸溶液(5.2.6),
2.0mL 抗坏血酸溶液(5.2.7),摇匀后加入4.0 mL
APDC溶液(5.2.5),以下同5.4.1.1。
5.4.1.2 结果的表示
测定试样溶液(A 管)的吸光度低于或等于铅标准溶液(B
管)者为合格，超过者为不合格。
5.4.2.1 标准曲线
取4支50 mL 标准磨口比色管，分别加入0 mL、0.50 mL、1.00
mL、1.50mL铅标准使用液(5.2.10)
(相当于铅的质量为0μg、5.0μg、10.0μg、15.0μg),各加1 . 0 mL 乙酸-
乙酸钠缓冲溶液(5.2.8),摇
匀，再加4.0mL APDC溶液(5.2.5),充分混匀后，加5.0 mL
MIBK(5.2.4),剧烈振荡萃取2 min, 加
水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，将有机相喷入火焰，测量吸光度。将测得的吸
光度与对应铅的质量作图或计算出线性回归方程式。
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5.4.2.2 试样测定
同5.4. 1. 1中 A
管的操作步骤。由试液的吸光度值，在标准曲线图上查得试液中铅的质量，或将
试液的吸光度值代入标准曲线线性回归方程中，计算得到度液中铅的质量。
5.4.2.3 结果计算
试样中铅含量以质量分数w 计，数值以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(3)计算：
style="width:0.79343in;height:0.66682in" /> (3)
式中：
p— 试样测定液中铅的质量，单位为微克(μg);
m—— 称取试样质量，单位为克(g)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
试样经消化后，在pH=8.5～9.0
时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于四氯化碳。加入柠檬
酸铵、氰化钾和盐酸羟胺，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的二级水。
量取100 mL 氨水，加入100 mL 水中。
量取100 mL 盐酸，加入100 mL 水中。
称取0.10 g 酚红，少量多次加入乙醇溶解后移入100 mL
容量瓶中并用水定容至刻度。
6.2.5 双硫腙四氯化碳溶液(1.0 g/L)
称取0.50 g 研细的双硫腙，溶于50 mL 四氯化碳中，移入250 mL
分液漏斗中，用氨水(1+99)萃 取三次，每次100 mL, 将萃取液过滤至500 mL
分液漏斗中，用盐酸(6.2.3)调至酸性，将沉淀出的双硫
腙分别用200 mL 、200 mL 、100mL
四氯化碳萃取三次，合并四氯化碳萃取液，摇匀，保存于冰箱中。
吸取1.0 mL 双硫腙四氯化碳溶液(6.2.5),加10 mL 四氯化碳至，混匀，用1 cm
比色池，以四氯化
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碳调节零点，于510 nm 波长处测定吸光度(A), 按式(4)算出配制100 mL
双硫腙使用液(70%透光率)
所需双硫腙四氯化碳溶液的毫升数(V)。
style="width:3.39997in;height:0.57332in" /> (4)
6.2.7 盐酸羟胺溶液(200 g/L)
称取20g 盐酸羟胺，加30mL
水溶解，加2滴酚红指示剂(6.2.4),滴加氨水(6.2.2)至溶液由黄变
红，再多加2滴，此时溶液pH
为8.5～9.0,用双硫腙四氯化碳溶液(6.2.5)萃取数次，每次10 mL, 至 四
氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2次～3次，每次5
mL, 弃去四氯化碳层，水
层加盐酸(1+1)调至酸性，加水至100 mL。
6.2.8 柠檬酸铵溶液(200 g/L)
称取50.0 g 柠檬酸铵，溶于100 mL
水中，其余按6.2.7步骤操作后，水层加水稀释至250 mL。
6.2.9 氰化钾溶液(100 g/L)
称取10.0 g 氰化钾用水溶解后稀释至100 mL。
警告—— 此溶液剧毒!
6.2.10 氯化钠溶液(200 g/L)
称取20 .0 g 氯化钠，加80 mL
水溶解，其余按6.2.7步骤操作后，水层过滤，加5 mL 浓硝酸，加水
至100 mL。
6.2.11 铅标准储备液
按3.2.7的规定。
6.2.12 铅标准使用液
吸取10.0 mL 铅标准储备液，置于500 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度。每毫升该溶液相当于
所用玻璃仪器均用10%的硝酸浸泡2 h
以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。
称取20.0 g 试样，溶于80 mL 水中，加20 mL 硝酸溶液(1+1),煮沸15 min,
注意勿溅失，冷却后
移入100 mL 容量瓶，稀释至刻度，混匀，干滤纸过滤。
6.4.2.1 限量法
试样测定液：吸取25.00 mL 试样溶液，置于125 mL 分液漏斗中。加2 mL
柠檬酸铵溶液(6.2.8),
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1mL
盐酸羟胺溶液(6.2.7)和2滴酚红指示剂(6.2.4),用氨水(6.2.2)调至微红色(pH
为8.5～9.0), 再加2 mL 氰化钾溶液(6.2.9),混匀。加10 mL
双硫腙使用液(6.2.6),剧烈振摇1 min, 静置分层后，
四氯化碳层经脱脂棉滤入1 cm 比色池中，以四氯化碳调节零点，于510 nm
波长处测吸光度，氰化钾废
液的处理参见附录 A。
标准测定液：取相当于产品标准规定铅含量极限值的铅标准使用液于125 mL
分液漏斗中，加入
25mL 氯化钠溶液(6.2.10),其余处理同试样测定液，测定其吸光度。
将试样测定液吸光度与标准测定液吸光度进行比较。
6.4.2.2 标准曲线法
试样测定液的制备同6.4.2.1。
系列标准的制备：吸取0.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL
铅标准使用液(6.2.11)(相当于铅的质量
为：0、5μg 、10μg 、15μg), 分别置于125 mL 分液漏斗中，加入25 mL
氯化钠溶液(6.2.10),其余处理同
6.4.2.1 试样测定液。
标准曲线各点吸收值减去零点吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较
定量。
试样中铅含量以质量分数 计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(5)计算：
式中：
style="width:0.80004in;height:0.65244in" />
… …………………………
(5)
p— 试样测定液中铅的质量，单位为微克(μg);
m—— 试样测定液中试样质量，单位为克(g)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。
style="width:3.1067in" />
GB/T 13025.9—2012
(资料性附录)
氰化钾废液处理
A.1 原理
氰化钾与亚铁离子生成氰化亚铁沉淀，沉淀溶于过量试剂生成亚铁氰化钾。在酸性条件下亚铁氰
化钾与硫酸亚铁反应经氧化生成亚铁氰化铁(普鲁士蓝)沉淀。
A.2 操作步骤
将废液收集于容器中，每升废液加入120 mL5%
硫酸亚铁溶液，并调至酸性，搅拌，放置片刻即可
弃之。
style="width:4.66006in;height:1.85988in" />
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
制盐工业通用试验方法 铅的测定
GB/T 13025.9—2012
关
中国标准出版社出版发行
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网址：www.gb168.cn
服务热线：010-68522006
2012年9月第一版
兴
书号：155066 ·1-45430
版权专有 侵权必究
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